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工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测

来源:未知   发布时间:2017-06-29 14:15   发布人:zxf

   国家技术监督局 1995-01-12批准 1995-10-01实施

  1 主题内容与适用范围

  本标准规定了工业循环冷却水中Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中Na+含量1.00~50.0mg/L、NH 含量1.00~30.0mg/L、K+含量1.00~50.0mg/L、Mg2+含量1.00~50.0mg/L和Ca2+含量1.00~50.0mg/L、范围的测定,如果超出此范围,可稀释在此范围内测定。本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+含量的测定。

  2 引用标准

  GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

  3 术语

  3.1 洗脱液用于传送样品通过离子分离柱的离子流动相。

  3.2 固定相色谱柱内不移动的起分离作用的物质。

  3.3 分离度色谱柱分开连续组分的能力。

  3.4 色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲流,即为色谱图。

  3.5 峰高峰的最高点到基线之间的垂直距离。

  3.6 保留时间由进样到各峰高出现之间的时间差称为保留时间。

  4 方法提要

  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离。再流经电导池,由电导检测器检测,并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,以峰面积或峰高定量,测出离子含量。

  5 试剂和材料

  本标准所用水应符合GB 6682中二级水的规格,且经脱气处理。所用试剂在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂。

  5.1 钠、铵、钾离子测定用试剂和材料:

  5.1.1 钠离子标准贮备液:Na+浓芳为1000mg/L。称取经500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(GB/T1266)2.542g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.1.2 铵离子标准贮备液:NH 的浓度为1000mg/L。称取经105~110℃干燥至恒重的氯化铵(GB/T658)2.966g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.1.3 钾离子标准贮备液:K+的浓度为1000mg/L。称取经500~600℃灼烧至恒重的氯化钾(GB/T646)1.907g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.1.4 离子色谱测定用标准贮备液:取钠离子标准贮备液(5.1.1)2.00mL、铵离子标准贮备液(5.1.2)4.00mL、钾离子标准贮备液(5.1.3)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.1.5 离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.1.4)10.00mL、于50mL容瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Na+、NH 、K+的浓度分别为4.00mg/L、8.00mg/L和8.00mg/L

  5.1.6 钠、铵、钾离子测定用洗脱液和再生液:按分离柱和抑制柱说明书的要求配制即可。

  5.2 钙、镁离子测定用试剂和材料:

  5.2.1 镁离子标准贮备液:Mg2+的浓度为1000mg/L。称取经800℃的灼烧至恒重的氧化镁(GB/T 9857)1.657g于100mL烧杯中,用水润湿,滴加盐酸(GB/T 622)至溶解,再过量2.5mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)

  5.2.2 钙离子标准贮备液:Ca2+的浓度为1000mg/L。称取经105~110℃烘干至恒重的碳酸钙2.497g于100mL烧杯中,用水润湿,滴加盐酸(GB/T 622)至溶解,再过量2.5mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.2.3 离子色谱测定用标准贮备液:取镁离子标准贮备液(5.2.1)2.00mL、钙离子标准贮备液(5.2.2)4.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  5.2.4 离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.2.3)5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Mg2+、Ca2+的浓度分别为2.00mg/L、4.00mg/L。5.2.5 镁和钙离子测定用洗脱液和再生液:按分离柱和抑制柱的要求配制即可。

  5.3 中速定性滤纸。

  6 仪器和设备

  一般实验室用仪器和

  6.1 离子色谱仪(RSD<3%);

  6.2 注射器:最小容量2mL;

  6.3 记录仪:响应时间<2s(或积分仪,微机);

  6.4 阳离子分离柱和保护柱或阳离子分离柱、保护柱和抑制柱;

  6.5 电冰箱(-10℃)。

  7 色谱条件的选择

  按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件,调整洗脱液流速,电导检测器输出量程,记录仪走纸速度和信号大小毫伏档,待基线稳定后方可进样。

  8 试样溶液的制备

  现场取水样、经中速定性滤纸(5.3)过滤后,用移液管取此过滤后的水样20mL,(取样量可视水中Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+的含量适当增减),移入预处理柱中,使其流过预处理柱(见附录A),用6.0mL去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床,水样和洗液一并收入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  9 测定

  9.1 钠、铵、钾离子含量的测定开机,用Na+、NH 、K+分离柱,待Na+、NH 、K+洗脱液(5.1.6)洗至基线稳定后,开始进标准工作溶液(5.1.5),得到标准谱图;再进水样(8),得到谱图。必要时,冲洗分离柱,关机。

  9.2 镁、钙离子含量的测定开机,用Mg2+、Ca2+分离柱,待Mg2+、Ca2+洗脱液(5.2.5)洗至基线稳定后,开始进标准工作溶液(5.2.4),得到标准谱图;再进水样(8),得到谱图。必要时,冲洗分离柱,关机。

  10 分析结果的表述

  以mg/L表示的待测离子含量x按式(1)计算:

  ………………………………(1)

  式中:

  L---水样中被测离子峰高,mm;

  L0---标准工作溶液中被测离子峰高,mm;

  c---标准工作溶液中被测离子浓度,mg/L;

  V---所取水样体积,mL;

  V0---;水样被稀释后体积。或由色谱微处理机按峰面积或峰高直接计算出结果。

  注:L/L0应在0.5~2之间,若L/L0>2则将水样(见第8章)再稀释后测定,若L/L0<0.5则将标准溶液稀释后再测定。

  附 录 A

  预处理柱的填装

  (补充件)由于在冷却水中加入阻垢剂、缓蚀剂和杀菌剂,其中特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附,使分离柱的吸附容量降低,以至损坏柱子,所以要在不影响被测离子测定的情况下,将水样进行预处理,以消除其对测定的影响。选用多孔吸附树脂对水样进行预处理。

  A1 试剂和溶液

  A1.1 盐酸甲醇溶液将200mL盐酸(GB/T 622)倒入200mL甲醇(GB/T683)中,混合均匀。

  A1.2 盐酸甲醇溶液将50mL盐酸(GB/T 622)倒入450mL甲醇(GB/T683)中,混合均匀。

  A2 预处理柱的填装

  A2.1 树脂前处理吸附树脂(Y×A05,300?m)在装柱前经以下步骤处理:丙酮(GB/T 686)浸泡1d,抽干,盐酸甲醇溶液(A1.1)浸泡2~3h,过滤,甲醇(GB/T683)洗涤,水洗至无氯离子;

  A2.2 装柱预处理柱管可用一般滴定管改制而成,装柱时先在柱底加一小团聚丙烯纤维,湿法装吸附树脂(Y×A05,300?m)约15cm高,用去离子水冲洗预处理柱,直至流出液无氯离子为止。预处理柱可连续处理试样,通常用约一个月后,用盐酸甲醇溶液(A1.2)洗涤,再用去离子水洗至无氯离子又可使用。

  附 录 B

  去离子水脱气

  (补充件)去离子水里通常含有溶解的气体,如果直接配制洗脱液,溶解的气体会造成洗脱液短路,使得洗脱液在冲洗和平衡分离柱的过程中,基线不稳,影响测定正常进行,严重的还会损坏分离柱。所以在配制洗脱液之前,首先要将去离子水脱气。

  B1 仪器和设备

  B1.1 真空泵;

  B1.2 吸滤瓶:2.5L。

  B2 去离子水脱水

  将去离子水放入洗净的吸滤瓶内,然后接上真空泵,将吸滤瓶口盖紧,开启真空泵,脱气10min,在脱气过程中,轻轻摇动吸滤瓶,以使脱气完全。但要注意,不要使水倒吸入真空泵。

  附 录 C

  钠、铵、钾、镁和钙离子的同时测定

  (供具备Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+同时测定分离柱的单位使用)

  (参考件)

   C1 试剂和材料

  C1.1 离子色谱测定用标准贮备液移取钠离子标准贮备液(5.1.1)4.00mL、铵离子标准贮备液(5.1.2)10.00mL、钾离子标准贮备液(5.1.3)10.00mL、镁离子标准贮备液(5.2.1)5.00mL、钙离子标准贮备液(5.2.2)10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4℃)。

  C1.2 离子色谱测定用标准工作溶液移取离子色谱测定用标准贮备液(C1.1)10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+的浓度分别为4.00mg/L、10.00mg/L、10.00mg/L、5.00mg/L和10.00mg/L。

  C1.3 洗脱液,再生液按分离性、抑制柱使用说明书的要求配制即可。

  C2 仪器和设备

  一般实验室用仪器和

  C2.1 离子色谱仪(RSD<3%);

  C2.2 注射器:最小容量1mL;

  C2.3 记录仪:响应时间<2s,(或积分仪,微机);

  C2.4 Na+、NH 、K+、Mg2+和Ca2+一次性测定的高效阳离子分离柱、抑制柱和保护柱。

  C3 色谱条件的选择

  按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件,调整洗脱液流速,电导检测器输出量程,记录仪走纸速度和信号大小毫伏档,待基线稳定后方可进样。

  C4 试样溶液的制备

  同本标准第8章。

  C5 钠、铵、钾、镁和钙离子的同时测定

  开机,用洗脱液(C1.3)平衡分离柱(C2.4),待基线稳定后,开始进标准工作溶液(C1.2),得到标准谱图;再进水样(C4),得到谱图。必要时,冲洗分离柱,关机。

  C6 分析结果的表述