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工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 GB/T 15452-9

来源:未知   发布时间:2017-06-29 14:16   发布人:zxf

   1 主题内容与适用范围

  本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L,镁含量在2~200mg/L的测定,也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。

  2 引用标准

  GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

  3 方法提要

  钙离子测定是在pH为12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点;镁离子测定是在pH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。

  4 试剂与材料

  分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定;分析方法中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。

  4.1 硫酸(GB 625):1+1溶液。

  4.2 过硫酸钾(GB 641):40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。

  4.3 三乙醇胺:1+2水溶液。

  4.4 氢氧化钾(GB 629):200g/L溶液。

  4.5 钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。

  4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。

  4.7 氨-氯化铵缓冲溶液:pH=10。

  4.8 铬黑T指示液:溶解0.50g铬黑T即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)〕于85mL三乙酸胺中,再加入15mL乙醇(GB 679)。

  5 分析步骤

  5.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干,取下冷却至室温加50mL水,3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5),用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

  5.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节pH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲缓溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8),用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注:①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。

  6 分析结果的表述

  6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量(x1)按式(1)计算:

  x1= …………………………………(1)

  式中:

  V1---滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

  c---EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

  V---所取水样的体积,mL;

  0.04080---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的钙的质量。

  6.2 以mg/L表示的水样中镁离子含量(x2)按式(2)计算:

  x2= …………………………………(2)

  式中:

  V2---滴定钙、镁合量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

  V1---滴定钙离子合量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

  c---EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

  V---所取水样的体积,mL;

  0.02431---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的镁的质量。

  7 允许差

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。