金沙国际唯一官网-「登录网址」

返回首页 | 加入收藏 | 设为首页 

金沙国际唯一官网

当前位置: 主页 > 教育培训 > 职业培训 >

邻菲啰啉光度法测定铁

来源:未知   发布时间:2017-06-29 14:21   发布人:zxf

   一、方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。在pH 2~9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其logK稳 = 21.3,摩尔吸光系数ε = 1.1×104。反应如下

  红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高,相当于Fe2+含量40倍的Sn2+,Al3+,Ga2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(V),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。

  本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验,学习比色分析方法和某些比色条件的选择。

  二、主要试剂

  1.标准铁溶液10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)准确称取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2·12H2O置于小烧杯中,加入80mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移一升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

  2.标准铁溶液。含铁100μg/mL。准确称取0.2159g (NH4)2Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中,加入5mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移置250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

  3.邻菲啰啉。0.15%水溶液新鲜配制。

  4.盐酸羟氨。10%水溶液(临用时配制)。

  5.醋酸钠溶液。1mol/L。

  6.NaOH溶液。1mol/L。

  7.HCl溶液。6mol/L。

  三、实验步骤

  1.吸收曲线的制作。用吸量管吸取2mL 10-3mol/L标准铁溶液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液,5 mL 1mol/L 醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀。在721型分光光度计上,用1cm比色皿,采用试剂为参比溶液,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的适宜波长。

  2.显色剂浓度的影响。取7只50mL容量瓶各加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液和1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,分别加入0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL 0.15%邻菲啰啉,然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,选择适宜波长,以试剂为参比溶液,测定显色剂各浓度的吸光度。以显色剂邻菲啰啉的毫升数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度与试剂用量曲线,从而确定在测定过程中应加入的试剂毫升数。

  3.有色溶液的稳定性。在50mL容量瓶中,加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液,1mL 10%盐酸羟胺溶液,加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液,5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀,立即在所选择的波长下,用1cm比色皿,以相应的试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。然后放置5分钟、10分钟、1小时、2小时、3小时,测定相应的吸光度,以时间为横坐标,吸光度为纵坐标,绘出吸光度与时间曲线,从曲线上观察此配合物稳定性的情况。

  4.溶液酸度的影响。在9只50mL容量瓶中,分别加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液,1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.15%邻菲啰啉溶液,分别加入1mol/L的NaOH溶液0mL,0.2mL,0.5mL,0.8mL,1.0mL,1.5mL,2.0 mL,2.5mL,3.0mL,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或pH计测量各溶液的pH值,在所用波长下,用1cm比色皿,以各自相应的试剂溶液为参比,测定9个溶液的吸光度,以pH值为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度与pH曲线,找出测定的适宜pH范围。

  5.配合物组成的测定——摩尔比法。取9只50mL容量瓶,各加入1mL 10-3mol/L标准铁溶液,1mL 10%盐酸羟胺溶液,依次加入10-3mol/L邻菲啰啉溶液1.0mL,1.5mL,2.0mL,2.5mL,3.0mL,3.5mL,4.0mL,4.5mL,5.0mL,然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在所选择的波长下,用1cm比色皿,以各自相应的试剂溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度。以吸光度对CR/CM作图,根据曲线上前后两部分延长线的交点位置,确定反应的配合物比。

  6.标准曲线的绘制。在5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL标准铁溶液(含铁100μg/mL),再分别加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2 mL 0.15%邻菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在所选择的波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度,以铁的微克数为横坐标,吸光度为纵坐标,作图绘制标准曲线。

  7.未知液中铁的测定。用吸量管准确移取2.00mL未知液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺,摇匀,放置2分钟,加入2 mL 0.15%邻菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在与工作曲线相同波长处,用1cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定其吸光度,然后从工作曲线上查出铁的微克数,计算未知液中铁的含量(μg/mL)。